新國標生活飲用水中二苯胺測定的解決方案
生活飲用水中二苯胺測定的意義
近日，新版《生活飲用水衛生標準》GB 5749-2022正式實(shí)施，新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法》發(fā)布。
水是生命之源，飲水安全更是直接關(guān)系每個(gè)人的健康和日常生活。
二苯胺主要用于塑料抗氧劑、橡膠的防老劑等，也用作染料和醫藥中間體。環(huán)境污染時(shí)尤其對水生生物有高毒性，造成長(cháng)期不利影響。其毒性累積，能損害人的神經(jīng)系統、心血管系統及血液系統。
根據新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8 部分：有機物指標》要求，針對二苯胺測定進(jìn)行的方法學(xué)研究結果。ASHMAR為生活飲用水的檢測樣品前處理提供了更高效更智能的全自動(dòng)解決方案→
生活飲用水中二苯胺測定解決方案
儀器設備
QuickTrace S4 全自動(dòng)正壓固相萃取儀
C??固相萃取柱（ASHMAR C??，500mg/6ml）
高效液相色譜儀
C??液相色譜柱（250mm*4.6mm*5mm）或其他性能相近的色譜柱
試劑
甲醇（HPLC 級，默克）
乙酸胺（AR 級，國藥）
純水
二苯胺（≥99%，CNW）
20%甲醇溶液：量取200ml 甲醇，用純水稀釋至1L。
75%甲醇溶液：量取750ml 甲醇，用純水稀釋至1L。
供試品溶液制備
全自動(dòng)正壓固相萃取儀條件
樣品制備
樣品富集：取100ml 水樣?；罨汗滔噍腿⌒≈謩e用甲醇，純水各10 ml以5ml/min 速度活化。上樣：以5ml/min速度上樣100 ml 樣品。淋洗：10ml 20%甲醇溶液以 5ml/min 速度淋洗柱子。浸泡洗脫：用3ml 75%甲醇溶液浸泡固相萃取小柱，停留10min，再使用2ml 75%甲醇溶液以1ml/min 速度洗脫收集。用75%甲醇溶液將收集液精確定容到5ml，待分析。
儀器條件
| 色譜柱 | 250mm*4.6mm*5mm |
| 流動(dòng)項 | 等度：甲醇/20mmol/L乙酸銨溶液（80/20） |
| 柱溫 | 35℃ |
| 流速 | 0.8ml/min |
| 檢測波長(cháng) | 280nm與283nm |
| 進(jìn)樣體積 | 30μl |
實(shí)驗結果
二苯胺的色譜圖（0.05μg/ml）
二苯胺空白對照品溶液與0.05μg/ml 二苯胺溶液疊圖
從實(shí)驗結果中得知，0.05μg/ml 二苯胺溶液的S/N= 34.23,信噪比不小于10；空白對照品溶液中無(wú)二苯胺檢出，說(shuō)明本方法具備有良好的專(zhuān)屬性。
二苯胺校準曲線(xiàn)
實(shí)驗結果表明：二苯胺在0.05μg/ml~10.0μg/ml 的濃度之間，濃度與峰面積呈線(xiàn)性關(guān)系，且線(xiàn)性關(guān)系良好，線(xiàn)性回歸方程:y=257162x-138.497；相關(guān)系數R2=0.99999。
為了驗證該方法的回收率，本實(shí)驗向地表水 （100 ml）中加入上述二苯胺溶液（100μl，100μg/ml）進(jìn)行加標回收驗證（n=3）。水樣加標回收率，測試結果如下表。二苯胺的加標回收率為86.30~87.01%，相對標準偏差0.46%。
加標樣品回收率：
| 名稱(chēng) | 回收率（%） | ||||
| R1 | R2 | R3 | AVG | RSD | |
| 二苯胺 | 87.01% | 86.32% | 86.30% | 86.54% | 0.46% |
注：GB/T 5750.8-2023 回收率要求 85%~105%
方案采用 QuickTrace S4 全自動(dòng)正壓固相萃取儀，為新標準大體積水樣中的二苯胺提供了優(yōu)秀而快速的解決方案。實(shí)現了水樣中二苯胺檢測的前處理流程的自動(dòng)化，該方案減少了實(shí)驗員與有機試劑的接觸時(shí)間，一鍵式自動(dòng)化操作，充分提高了實(shí)驗效率。
設備介紹
QuickTrace S系列 全自動(dòng)正壓固相萃取儀
QuickTrace S系列全自動(dòng)正壓固相萃取儀，采用固相萃取技術(shù)，利用固體吸附劑有選擇性將樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾物分離。它主要的功能是對樣品進(jìn)行富集和凈化。儀器運行過(guò)程，全自動(dòng)化無(wú)人值守、機械式重復運行模式流、流量精確控制。結構緊密，可以放置于通風(fēng)柜內，避免運行過(guò)程中產(chǎn)生的溶劑蒸汽散發(fā)到工作環(huán)境中，危害實(shí)驗人員的身體健康。
以用戶(hù)為導向的設計特點(diǎn)
● 透明窗口創(chuàng )造性實(shí)現了樣品萃取過(guò)程的可視性
● 大尺寸屏幕、照明系統方便用戶(hù)查看以及操作
● 主機配屏幕操控、PC有線(xiàn)操控、PC無(wú)線(xiàn)操控等多種方式操作
● 具有即插式進(jìn)氣口、即插式排廢口等特點(diǎn)
靈活的配置
● 多種通道滿(mǎn)足不同應用
● 多種試管架和樣品管配置
● 0.6ml-20L上樣體積配置
● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器
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