固相萃取柱的預處理要注意哪些操作
更新時(shí)間:2022-09-26 點(diǎn)擊次數:535次
固相萃取裝置是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各類(lèi)食品安全檢測、農產(chǎn)品殘留監控、醫藥衛生、環(huán)境保護、商品檢驗、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗室。
固相萃取柱的預處理:
在萃取樣品之前,吸附劑經(jīng)過(guò)適當的預處理,一足為了潤濕和活化固相萃取填料,以使目標萃取物與固相表面緊密接觸,易于發(fā)生分子間相互作用;二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì).減少污染。采取的方法是用量溶劑沖洗萃取柱。
反相類(lèi)型的固相萃取硅膠和非性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機溶劑如甲醇預處理,甲醇潤濕吸附劑表面和滲透鍵臺烷基相,便于水有效地潤濕硅膠表面。然后用水或緩沖溶液替換滯留在柱中的甲醇,以使樣品水溶液與吸附劑表面有良好的接觸,提高萃取效率。正相類(lèi)型的固相萃取硅膠和性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機溶劑來(lái)預處理。離子交換填料一般用3—5ml。去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預處理。
固相萃取填料從預處理到樣品加入都應保持濕潤,如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料于了,需要重復預處理過(guò)程。并且在重新引入有機溶劑之前,先要用水沖洗革取柱內緩沖溶液中的鹽分。