固相萃取儀常見(jiàn)的故障解決方法介紹
更新時(shí)間：2022-10-25 點(diǎn)擊次數：524次
固相萃取儀（Solid Phase Extraction）就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標化合物的目的。固相萃取作為樣品前處理技術(shù)，在實(shí)驗室中得到了越來(lái)越廣泛的應用。固相萃取儀SPE技術(shù)自上世紀70年代后期問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展迅速，廣泛應用于環(huán)境、制藥、臨床醫學(xué)、食品等領(lǐng)域。
固相萃取儀常見(jiàn)的故障解決方法介紹：
1、篩板堵塞
常見(jiàn)的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結構的材料，起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用。
當上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會(huì )在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著(zhù)壓力的增加以及時(shí)間的延長(cháng)，顆粒層會(huì )越來(lái)越嚴實(shí)，最終導致篩板堵死，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾，然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著(zhù)色劑的測定，當樣品為飲料、配制酒等液體時(shí)，過(guò)聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當樣品為糕點(diǎn)固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時(shí)，上樣前需先高速離心或者過(guò)濾，否則就很容易出現篩板堵塞的現象。
2、流速緩慢
固相萃取過(guò)程中流速不能太快，流速太快不利于目標化合物在填料上的保留以及溶劑與目標化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當然流速也不能太慢，否則會(huì )大大延長(cháng)前處理的時(shí)間。
流速太慢的原因：
2.1樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí)，需要對樣品充分稀釋?zhuān)档蜕蠘右旱臐舛龋?/div>
2.2填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強負壓或者減少填料的使用量；
2.3溶劑極性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水、甲醇，接著(zhù)用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的極性不同，從而導致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式，一種是采用保留目標化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著(zhù)溶劑一同流出固相萃取柱。
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，通常會(huì )經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì )使得凈化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強度太弱，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強度太強，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái)，這兩種情況均會(huì )導致凈化效果不理想。
由此可見(jiàn)，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當遇到一些復雜樣品，一種填料不能滿(mǎn)足凈化效果時(shí)，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
