固相萃取儀重現性差和哪些因素有關(guān)?
更新時(shí)間:2022-10-27 點(diǎn)擊次數:456次
固相萃取(Solid-Phase Extraction)簡(jiǎn)稱(chēng)SPE是一種應用廣泛的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統的液-液萃取(LLE)基礎上采用物質(zhì)間的相似相溶原理并結合液相色譜(HPLC)和氣象色譜(GC)技術(shù)發(fā)展而來(lái)。
在固相萃取過(guò)程中,固相對分析物的吸引力大于樣品母液,當樣品通過(guò)SPE柱時(shí),分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過(guò)柱子,Z后用適當的溶劑將其洗脫下來(lái)。固相萃取裝置由管柱、燒結墊和填料三部分組成固相萃取柱的種類(lèi)很多,在使用的時(shí)候要根據具體的實(shí)驗分析對象、環(huán)境及要求結合萃取能力、樣品溶液體積和洗脫后體積等因素來(lái)進(jìn)行選擇。
固相萃取儀重現性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現性,因此選擇質(zhì)量可靠的廠(chǎng)家很重要,遇到重現性差的實(shí)驗,可以選擇用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現性。
固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現性的重要因素之一,上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當降低流速,通常而言,流速低于5mL/min時(shí)結果較為穩定,有些實(shí)驗可能需要更慢的流速。當然,操作者水平的高低也會(huì )影響到結果的重現性。